适用於有机分析(HPLC、LC/MS)的超纯水纯化方法
浏览次数:45次发表时间:2017-07-20
适用於有机分析(HPLC、LC/MS)的超纯水纯化方法
HPLC 经常使用於各种有机物质分析,与质谱仪组合为 LC/MS,可进行极微量的分析。
超纯水使用於移动相制备、标准液调配及作为空白实验。实验用超纯水中的有机物会造成背景值与杂讯的发生,使分析结果受到干扰。以 HPLC(以 UV 检测)对不同超纯水的有机物含量进行检测时,结果显示,有机物的含量与吸收背景值具正相关的关系(图1)。
此时,可以使用紫外线灯(波长 185 nm)照射来降低有机物含量,被氧化分解的有机物则以离子的形态存在於水中,可以在後续的纯化程序中使用离子交换树脂来加以去除(图2)。所以,在纯化程序中可以利用紫外线来大幅降低有机物(TOC)的浓度(表1)。
表1 紫外线灯降低TOC的效果
超纯水
超纯水
(无紫外灯)
(紫外灯)
TOC(ppb)
15
3
LC/MS 是以液相层析法来分离待测样品,之後再以离子化分析来判定其物质质量的一种高灵敏度系统。因此,对於所使用的纯水水质中的有机物含量要求非常严格。以紫外线照射的超纯水进行含有 4 种合成杀菌剂的图谱比对分析。
结果显示,使用紫外线照射的超纯水来制备的标准液,可以获得稳定且较低的背景值与对称又不重叠的波峰。而使用未经紫外线照射处理的超纯水,其分析结果则呈现背景值过高,造成与目标成份重叠,以致无法正确分析的结果。因此上述结果确认了,使用具有紫外灯的超纯水系统所纯化的超纯水,适用於LC/MS的微量有机物分析。
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